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        火焰原子吸收光譜法測定大豆豆渣中鎂的含量

        文章來源:惠合膠體磨設備廠 發布日期:2014-06-25 09:46:57作者:admin 點擊次數:

        摘要:應用火焰原子吸收分光光度法測定大豆豆渣中鎂的含量,實驗結果表明,該方法有很好的線性關系,相關系數為 0.994,加標回收率為 90.4%~109.5%,相對標準偏差為 5.5%,該方法簡便、快速、準確度高、重現性好。

        豆渣是大豆加工過程中的副產物(大豆加工可使用我司生產的膠體磨設備進行研磨),由于口感粗糙,沒有引起人們的充分重視,過去大都作為家畜的飼料,有的作為廢棄垃圾,造成了資源的浪費和大量的環境。

        目前,人們已研究發現豆渣有十分豐富的營養價值,豆渣所含的膳食纖維可以有效地預防腸癌和減肥,其氨基酸含量也相當豐富,此外豆渣中富含多種礦物質和維生素,在國內外,人們對豆渣礦物質元素做了大量的研究工作,對豆渣樣品進行預處理時常用的樣品前處理方法有灰化法和濕法消化法,前者操作簡便,對環境小,通常采取灰化法預處理樣品。不同的元素可選用鹽酸、硝酸、硝酸加高氯酸、硝酸加硫酸等不同的消化試劑消化樣品,有的還可用微波消解試劑。

        有人測定了豆渣中的多種元素如鋅、錳、銅、鉀的含量,其測量方法不盡相同,有原子吸收光譜法、原子熒光光譜法等,原子吸收光譜法方法較簡便、靈敏、準確。但是到目前為止,用火焰原子吸收光譜法測定大豆豆渣中鎂含量還未見報道。

        鎂是機體的一種必需元素, 是構成骨骼的重要成分,是多種酶類的激活因子, 并具有重要的生物活性。本實驗采用火焰原子吸收分光光度計測定市售新鮮大豆豆渣中鎂的含量,首先探討儀器的操作條件,如狹縫寬度、燈電流、助燃比等,然后測定標準曲線進而求樣品濃度,進行干擾實驗及消除干擾的研究,并且評估本方法的精密度、重現性和準確度。

        1 材料與方法

        1.1 儀器、試劑及原料

        AA320CRT原子吸收分光光度計 (上海分析儀器總廠);鎂元素空心陰燈;SX2- 10- 12 型箱式電阻爐 (馬鞍山市電爐廠)。HClO4(分析純),純水,其他試劑為分析純。市售新鮮大豆 (產地:大寨)。

        1.2 儀器工作條件

        通過實驗反復摸索,得到表 1 所列火焰原子吸收光譜法實驗操作條件。

        1.3 實驗方法

        1.3.1 鎂標準溶液的配置

        準確稱取 0.616 7 g Mg(NO3)2溶于水中,稀釋至100 mL。此時溶液原素 Mg 的質量濃度為1 000 μg / mL。取 5 mL 該溶液于 100 mL 容量瓶中,溶液濃度為 50 μg / mL。再分別取該溶液 0.00 mL,0.10 mL,0.20 mL,0.30 mL,0.50 mL,0.7 mL 于 25 mL容量瓶中,各加入 1.5 mLEDTA鈉鹽,3 mL體積比1∶1的 HNO3,后用純水定容至刻度。配制的標準溶液原素 Mg 的質量濃度分別為 0.00 μg / mL、0.20 μg / mL、0.40 μg / mL、0.60 μg / mL、1.00 μg / mL、1.50 μg / mL。

        1.3.2 試樣預處理

        豆渣的制備:將黃豆用水浸泡 12 h 或 12 h 以上,再將水倒干,放入豆漿攪拌機內制豆渣。再將豆渣放入烘箱內烘干至恒重。

        試樣配置:準確稱取 3 份 10.00 g 大豆渣 (干重) 于瓷坩堝中,一同放在電爐上炭化至后,移入馬福爐內,在 500 ℃溫度下灰化 6 h,取出后冷卻,分別滴加硝酸———高氯酸消化液溶解灰分,再轉移至50 mL 容量瓶中,后用純水定容至刻度。

        2 結果與討論

        2.1 標準曲線的繪制

        在操作條件下,應用火焰原子吸收分光光度法測定系列鎂標準溶液的吸光度,以吸光度 D(λ) 為縱坐標,標準溶液原素 Mg 質量濃度 ρ 為橫坐標繪制標準曲線 (見圖 1)。計算得到一元線性回歸方程為D(λ)= 0.3923ρ + 0.1107,其回歸直線的相關系數為 R=0.994,說明回歸直線的線性較好。然后,測定樣品溶液的吸光度值,根據標準曲線可推算得到樣品溶液的濃度。

        2.2 干擾實驗

        配置質量濃度為1.00 μg / mL 的鎂標準溶液25 mL,其中加入了 3 mL硝酸,測其吸光度值。再分別加入其質量濃度 0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 倍的Ca2+、K+、Cu2+、Fe3+、Al3+等離子后測吸光度,另取鎂標準溶液加入 Al3+后再加入 EDTA, 測定吸光度。實驗結果表明除了 Al3+以外,上述濃度的 Ca2+、K+、Cu2+、Fe3+對 Mg2+測定無干擾。當干擾元素Al3+的質量濃度小于 Mg2+的質量濃度,加入EDTA可以消除 Al3+對 Mg2+測定的干擾;當干擾元素 Al3+的質量濃度大于等于 Mg2+的質量濃度,加入 EDTA不能消除干擾。

        2.3 方法的精密度

        從硝酸 – 高氯酸消化的樣品 (50 mL 溶液中)取 0.5 mL 于 100 mL 容量瓶,加入 1.5 mL EDTA 和3 mL 硝酸,稀釋至刻度。再配置同樣的溶液 7 份,分別測定其吸光度,可得到測定方法精密度的實驗結果 (見表 2),表 2 中測定方法的相對標準偏差RSD=5.5,可見,本測定方法精密度較高。

        2.4 方法的重現性

        由同一位操作者間隔一定時間用同樣的方法測定相同大豆豆渣樣品。如表 3 所示,在 3 周實驗中,大豆豆渣測定值較為穩定,說明方法重現性好。

        2.5 方法準確度

        取0.5 mL 用硝酸 – 高氯酸消化的樣品于 25 mL容量瓶,加入1.5 mL EDTA 和 3 mL 硝酸,定溶至刻度,測其吸光度值,再按梯度分別加入鎂離子標準溶液,然后測定并計算回收率?梢娀厥章试 90.4%~109.5%之間,說明方法準確度較高。

        來源:惠合膠體磨設備廠

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